1.用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來(lái)很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導(dǎo)致樣品破碎。
(2) 請(qǐng)檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會(huì)導(dǎo)致風(fēng)干破裂。
2.SPECTRO的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管該如何處理?
(2) 是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時(shí)應(yīng)該可以去除某些點(diǎn).
(3) 可用互標(biāo)法！以主量元素作為內(nèi)標(biāo)！
(5) 標(biāo)樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會(huì)很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。
4.在熔融制樣時(shí)，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見(jiàn)？
(3) 使用不含硅的工具。對(duì)于高硅成分還可以接受；另外對(duì)于一些試樣存在污染較小，同時(shí)也可以縮短熔樣時(shí)間。
5.如果有1~2個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長(zhǎng)了你需要重新老化,一般你不用的時(shí)候可以把功率降下來(lái):電壓20KV,電流10mA.
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒(méi)有不妥呢?
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。
6.請(qǐng)問(wèn)新的計(jì)數(shù)器如果放置不用，有沒(méi)有老化現(xiàn)象？
注意防潮，通常沒(méi)有影響。當(dāng)然時(shí)間不能無(wú)限長(zhǎng)。保存是關(guān)鍵.
請(qǐng)問(wèn)為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹(shù)脂的循環(huán)水裝置用來(lái)干什么的呢？
8.對(duì)粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請(qǐng)問(wèn)該用哪種干燥器好？
(2) 我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點(diǎn)再把它搬到冰箱里面
干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達(dá)到低溫干燥的目的，尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2) 還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進(jìn)單出、三進(jìn)單出）
(3) 如果是生產(chǎn)用的話，我認(rèn)為zui重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。
(4) 儀器安裝時(shí)，要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不一樣嗎？
(1) 我想還得從布拉格定律來(lái)考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會(huì)……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強(qiáng)度和精度都不一樣的了
11.請(qǐng)問(wèn)做黃金，白金測(cè)定一定要標(biāo)樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.
(1) 做黃金，白金測(cè)定一定要標(biāo)樣，除非測(cè)定結(jié)果不算數(shù)
(2) 項(xiàng)鏈類(lèi)的應(yīng)先去污
12.用XRF測(cè)磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測(cè)嗎?
13.今天重做了一下XRF的檢量線，發(fā)現(xiàn)做某個(gè)元素的2theta角度時(shí)，發(fā)現(xiàn)做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？
如果是輕元素，用PC做就沒(méi)什么問(wèn)題，計(jì)數(shù)率差異不會(huì)很大的
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數(shù)）原因還是環(huán)境（氣、電、溫度等）
有時(shí)不同批次的熔劑,也會(huì)對(duì)分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).
熔融樣品做標(biāo)樣是可以的,但是要注意吸水問(wèn)題,樣品在空氣中的氧化問(wèn)題等
16.一個(gè)硫鐵礦樣品，壓片采用無(wú)標(biāo)樣定量分析軟件進(jìn)行測(cè)試，使用儀器為帕納克Axios，分析結(jié)果可靠嗎？
(1) 我覺(jué)得不可靠，存在礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng).
17.請(qǐng)教熔融玻璃扣時(shí)片內(nèi)有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應(yīng)熔融機(jī)。
18.能量型與波長(zhǎng)型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
能量性分析區(qū)域比較小，分析精度也差點(diǎn)，可能速度也慢一些，但操作簡(jiǎn)便
19.做粉末樣品的成分分析時(shí),所用到的壓片材料是什么?
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報(bào)廢掉的，因?yàn)槿ψ痈冃巍?/span>
20.zui近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報(bào).
內(nèi)容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在29～31攝氏度這一穩(wěn)定范圍
是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題 還是環(huán)境達(dá)不到規(guī)定的要求？
(1) 應(yīng)該是跟水冷沒(méi)有關(guān)系吧，我們的XRF的水冷只用來(lái)冷卻X tube和高壓箱的。
(2) 水冷應(yīng)該有自己的警報(bào)系統(tǒng)。我覺(jué)得是分析室的溫度，會(huì)受到環(huán)境溫度的影響。
B.周?chē)h(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無(wú)能為力。
(1) 有的手持式的在頭部裝有一個(gè)校正的樣品，同時(shí)在不用的時(shí)候也可以保護(hù)X射線發(fā)射源。
(2) 銅塊作用一是作能量校正，二是在不測(cè)其它樣品時(shí)擋住窗口起保護(hù)作用。
22.為什么X射線熒光測(cè)定壓片樣中的Sb含量時(shí)樣片厚度有影響？
(1) 原子序數(shù)較低的元素（或基體）對(duì)能量較高的譜線吸收系數(shù)較低，因此無(wú)限厚度也就大一點(diǎn)
(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對(duì)本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。
23.進(jìn)行合金分析的時(shí)候，比如測(cè)定硅錳中的si時(shí)，用什么進(jìn)行校正要好些呢？
(1) 用含Si量接近待測(cè)合金中Si含量的合金標(biāo)樣校正。
(2) 基體校正這個(gè)說(shuō)法不正確。如果說(shuō)基體校正的話，我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對(duì)其構(gòu)成基體上的影響。
實(shí)際上，你可能是由于線性不好，所以覺(jué)得應(yīng)該做“基體校正”。
26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個(gè)品位，請(qǐng)教是何原因？
(2) 你可以測(cè)試一下熔樣條件或者換個(gè)爐子試一下，查找問(wèn)題是出現(xiàn)在你的爐子上，還是你操作的問(wèn)題。
27.X熒光光譜儀有多少類(lèi)型?能量色散和波長(zhǎng)色散有何不同?
(1) 每個(gè)元素的特征X熒光有不同的波長(zhǎng)和能量，波長(zhǎng)色散和能量色散就是利用它的波長(zhǎng)和能量的不同來(lái)檢測(cè)。
能量色散不用晶體分光，直接用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)樣品的特征X射線的能量，進(jìn)行定性和定量分析
(2) 有能量、波長(zhǎng)、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。
29.有哪位朋友可曾用EDX檢測(cè)過(guò)純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe(約0.05~0.5%)？方法是怎樣的？
Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底（是一個(gè)隨機(jī)量）足以使Si的強(qiáng)度劇烈變化
(2) 輕元素在空氣中譜線會(huì)被強(qiáng)烈吸收，造成譜峰不出來(lái)或強(qiáng)度很低。在真空狀態(tài)會(huì)好一些。
(3) 如果是用Kα的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。
您說(shuō)的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機(jī)械泵和渦輪分子泵和擴(kuò)散泵，機(jī)械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空．
31.在用Ｘ－ray測(cè)Ｐb的時(shí)候有ＰbLb1分析線．請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有ＰbLb2分析線？
(1) Pb的La、Lb1是兩條zui靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規(guī)使用。
(2) 有ＰbLb2分析線，但其強(qiáng)度太弱，也就是說(shuō)相對(duì)靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。
32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測(cè)試結(jié)果？如果測(cè)得的Pb含量很高，而Pb對(duì)應(yīng)的峰很小，這怎么解釋?zhuān)?/span>
我的拙見(jiàn)：首先要看有沒(méi)有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強(qiáng)烈。
(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說(shuō)你的DT是20％，那個(gè)時(shí)候Pb的峰很高，但是含量不一定高
因?yàn)槠渌貨](méi)有激發(fā)出來(lái)而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是*的檢測(cè)結(jié)果
(1) PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。
(4) 剛開(kāi)始你操作的時(shí)候，可以先天天都做PHA矯正，后來(lái)穩(wěn)定了可星期/次！
(5) 漂移校正我一般不做，一來(lái)儀器比較穩(wěn)定，二來(lái)覺(jué)得有點(diǎn)麻煩。建議在測(cè)量樣品之前先做一個(gè)監(jiān)控樣。
34.定量測(cè)試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣？我要測(cè)的是玻璃樣品，測(cè)不出組分時(shí)候是什么緣故，是因?yàn)楹袡C(jī)物么？
35.一個(gè)前置放大器出問(wèn)題為什么會(huì)影響其他元素?
36.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個(gè)測(cè)定?
目前應(yīng)對(duì)RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有：
1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無(wú)鉛焊錫
37.我們使用粉末壓片時(shí)，采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)到一定的粒度而已。
是不是有光譜專(zhuān)業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）
所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級(jí)差別
化學(xué)純-分析純-優(yōu)級(jí)純-高純的這個(gè)過(guò)程
一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價(jià)格昂貴,
或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對(duì)原樣造成破壞.
所以,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室常用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品是*合適的
光譜純?cè)谠缦鹊幕瘜W(xué)試劑等級(jí)手冊(cè)中并沒(méi)有
基本所說(shuō)的光譜純?cè)噭┲傅氖墙橛诟呒兒蛢?yōu)級(jí)之間的
因?yàn)楦呒儍r(jià)格昂貴,有的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒(méi)有優(yōu)級(jí)這種說(shuō)法
又達(dá)不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來(lái)形容
39.XRD測(cè)金屬件中的重金屬含量準(zhǔn)嗎？
只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測(cè)量還是可以的.如礦源復(fù)雜，且含量教高估計(jì)要用融片法做了,缺點(diǎn)是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.
(2) XRF只能測(cè)試總Cr.區(qū)分不了價(jià)態(tài).XPS可以區(qū)分價(jià)態(tài).就是測(cè)試深度太淺,不適合ROHS
(1) 我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60
(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度zui多不能超過(guò)70%,安裝工程師都是特別強(qiáng)調(diào)了的,達(dá)不到要求對(duì)很可能縮短X光管使用壽命
(4) 室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi)，濕度為35%～80%
C、晶體角度校正不對(duì)，或者晶體角度穩(wěn)定性差
(1) 如果認(rèn)為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應(yīng)該會(huì)偏移的。
所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個(gè)方面去查查看，應(yīng)該可以搞清楚你的問(wèn)題。
(2) 這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一
(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量
(1) 先看看你軟件多大，現(xiàn)在一般用USB盤(pán)和移動(dòng)硬盤(pán)應(yīng)該都可以搞定的
(2) 找一個(gè)20G的移動(dòng)硬盤(pán),設(shè)一下BIOSS,就可以了
46.我們是一家鋁電解企業(yè)，由于分子泵的問(wèn)題熒光儀已停用２個(gè)月，昨天換過(guò)分子泵后分析數(shù)據(jù)偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問(wèn)題？
(1) 這可能是真空度的問(wèn)題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過(guò)程中是否碰到了電路板。
(2) 你說(shuō)的數(shù)據(jù)偏差厲害，估計(jì)是電解質(zhì)中的氧化鋁吧，如果是，很正常.
1)鐵是基材，入射X射線經(jīng)過(guò)鍍層的吸收后，到達(dá)鐵層已經(jīng)衰減了了，所以激發(fā)出來(lái)的鐵的熒光就少了。
2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經(jīng)過(guò)篩選，Fe的X線熒光強(qiáng)度會(huì)更低。
48.用FP法做金屬時(shí)碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點(diǎn)Cd的峰，這怎么解釋?
你是用什么基材的？設(shè)置方面是否正確？一般FP法不測(cè)Cd及Hg，只測(cè)試Pb及Cr
幾十個(gè)PPM以上的XRF還可以檢測(cè)，食品中的重金屬含量相當(dāng)少的，上zui低的0.5PPM，X熒光怎么可能測(cè)的出來(lái)呢
50.X射線管的老化問(wèn)題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對(duì)光管的壽命有影響嗎？
(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒(méi)有碳硫分析儀準(zhǔn)確。
(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測(cè)樣品基體相同、含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是熒光強(qiáng)項(xiàng),大偏差正常;其它元素分析時(shí)必須考慮制樣問(wèn)題,保持分析樣品與建立曲線時(shí)一致.
(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結(jié)果的不確定度，這樣問(wèn)題就突現(xiàn)的比較明顯了
51.X光管為什么有的上照射有的下照射？應(yīng)用上有什么區(qū)別？
這是在調(diào)研儀器時(shí)，儀器公司給我的，與大家分享。
優(yōu)點(diǎn)：可以分析純液態(tài)樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對(duì)分析無(wú)影響。
缺陷：分析粉末壓片樣品時(shí)一旦樣品破碎，污染檢測(cè)室、損毀X光管！日常分析時(shí)碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護(hù)；
缺陷：不能分析純液態(tài)樣品；分析液樣只能采用其他方法；
點(diǎn)擊交流